用加標回收率的方法來驗證儀器才能了解到你所用的儀器是否準確和可靠。加標回收率是檢驗儀器重要的一步。

加標回收率的定義

加標回收率就是在測定樣品的同時，于一個樣品的子樣中加入一定量的標準物質進行測定。將其測定結果扣除樣品的測定值，而得到加入標準物質的回收率。其計算公式為：

回收率　P = (加標試樣測定值- 試樣測定值) /加標量×100 %

加標回收率檢測方法可以分為兩種：

1、加標回收率是指向處理好的樣品溶液中加入標準溶液，然后通過測定值來看樣品溶液中待測元素的回收效果。這種方法可以用來檢驗樣品經(jīng)處理轉變成溶液后基體對分析結果是否存在影響；

2、加標回收是指，在前處理過程中，向固體樣品中加入標準物質，然后一起消解，最后變成溶液，然后測定含量，來確定樣品的回收效果。可以用來檢驗整個分析過程是否存在問題

兩種方法相結合可以判斷在進行樣品處理時是否會造成分析組分的損失或帶來分析組分的沾污。

加標量的大小對加標回收率的高低有較大的影響：

(1) 加入過多或過少標準物質，均不能保證加標樣品和樣品中所含待測物濃度在相同的精密度范圍內(nèi)；

(2) 當樣品中待測物含量較高時，加入標準物質過高，使加標后測定值接近方法的檢出上限，這樣測得加標樣中待測物的誤差較大，加標后引起的濃度增量在方法測定上限濃度C 的0. 4～0. 6（C）之間為宜。若分析方法為分光光度法，加標樣的吸光度過高，也會造成儀器本身的誤差，對分光光度計來說，吸光度A 在0. 7以下，讀數(shù)較為準確。

(3) 當樣品中待測物含量較低時，加入標準物質太少，測得回收率值較差；加入標準物質太多則會改變待測物質在加標樣品和樣品中的測定背景；

(4) 當加入標準物質是有機溶劑時,加標量過多，則會造成溶劑和標準物質難以在水中溶解，從而因溶解度問題造成對加標回收率的影響。

所以說在做加標回收時的加標量的大小加入量要適當。1.加入的量要明顯高于檢出限，2.要盡量與分析組分的含量一致，但同時考慮又不能產(chǎn)生譜線自吸。

背景問題和譜線的重疊干擾也是進行加標回收的重要方法，往往容易被人忽視。背景和譜線干擾信號當作分析信號的一部分測出的分析結果做加標回收實驗結果也是比較滿意的。