紅外和紫外可見(jiàn)光比色皿的相關(guān)知識(shí)

比色皿的清洗

比色皿必須保持清潔和無(wú)傷痕，玻璃和石英比色皿通?？捎美渌峄蚓凭?、乙醚、丙酮、正己烷等有機(jī)溶劑清洗。

比色皿清洗液：濃鹽酸：甲醇：水＝1：4：3

如果比色皿被有機(jī)物污染，宜用鹽酸—乙醇(1：2)混合液浸洗，也可用相應(yīng)的有機(jī)溶劑如醇醚混合物浸泡洗滌。如：油脂污染可用石油醚浸洗，鉻天青顯色劑污染可用硝酸(1：2)浸洗等。比色皿不可用堿液洗滌，也不能用硬布、毛刷刷洗。

鉻酸洗液效果不錯(cuò)，但浸泡時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，否則會(huì)腐蝕掉比色皿的粘接劑使其散架。另外因?yàn)樗鼤?huì)在比色皿壁上吸附而出現(xiàn)一層鉻化物的薄膜，這種薄膜很難去除，鉻酸清洗后的比色皿在紫外區(qū)間基本不透光，導(dǎo)致不能使用。

稀釋的酸浸泡，效果不錯(cuò)，但酸濃度不能太高。

也可用冷的或溫?zé)岬模?0~50℃）陰離子表面活性劑的碳酸鈉溶液（2%）浸泡，可加熱10分鐘左右。對(duì)于有色物質(zhì)的污染可用HCL（3mol/L）-乙醇（1+1）溶液洗滌。

有色物質(zhì)污染的比色皿用鹽酸:乙醇（1:2）浸泡一段時(shí)間,顏色就去掉了。

分光光度法中比色皿潔凈與否是影響測(cè)定準(zhǔn)確度的因素之一。因此，必須重視選擇正確的洗凈方法。

可參考的經(jīng)驗(yàn)是：要是你測(cè)定溶液是酸，如果不干凈，就用弱堿溶液洗，要是你測(cè)定溶液是堿，如果不干凈，就用弱酸溶液洗，要是你測(cè)定溶液是有機(jī)物質(zhì)，如果不干凈，就用有機(jī)溶劑，比如酒精等溶液洗。

應(yīng)按照測(cè)定的各種試劑，采用溶解中和的方法進(jìn)行清洗，原則上是: 一不能損壞比色皿的結(jié)構(gòu)和透光性能; 二能夠采用中和溶解的方法來(lái)達(dá)到比色皿干凈如初的效果。而分光光度計(jì)中比色皿潔凈與否，則是影響測(cè)定準(zhǔn)確度的因素之一。


比色皿按下面步驟進(jìn)行清洗:

1.比色皿用完后應(yīng)當(dāng)先用適當(dāng)溶劑沖洗,注意里外都要洗到.如果溶劑無(wú)毒的話,可以裝入一半溶劑后,用手指按住比色皿的兩端,用力搖晃,次數(shù)應(yīng)當(dāng)是不少于三次。


2.然后用大量的自來(lái)水沖洗,這一步對(duì)水溶液和鹽溶液非常重要.當(dāng)然如果所用溶劑不親水這步可以放棄。

3.最后再用去離子水清洗,注意里外都要洗到.如果溶劑不親水的這一步也可放棄。
4.洗完后不要刻意的將比色皿擦干,虛放在比色皿盒內(nèi),不用蓋上讓其自然揮干。

注：

清洗最好在用后立即進(jìn)行,否則樣品干后就更難處理；
洗好的比色皿應(yīng)當(dāng)是透明,沒(méi)有水跡的；

經(jīng)常使用的比色皿可以在洗凈后浸泡在純水或分析純乙醇里中保存。

當(dāng)測(cè)定溶液是無(wú)機(jī)鹽溶液，石英比色皿的一般清潔方法如下。

(1) 用乙醚和無(wú)水乙醇的混合液(各50%)清洗。

(2) 若太臟可用專用洗液清洗。但時(shí)間要短(10分鐘之內(nèi)) ，再用清水清洗干凈。注意選擇比色皿洗滌液的原則是去污效果好，不損壞比色皿，同時(shí)又不影響測(cè)定。

(3) 不能用洗潔精之類(lèi)的清潔劑。以免影響測(cè)量。

(4) 比色皿不可用堿液洗滌，也不能用硬布、毛刷刷洗。

而當(dāng)遇到測(cè)定各種酸、堿、有機(jī)溶液時(shí)，如若測(cè)定溶液是酸，如果不干凈，可用弱堿溶液洗，若是測(cè)定溶液是堿，如果不干凈，可用弱酸溶液洗，要是測(cè)定溶液是有機(jī)物質(zhì)，如果不干凈，可用有機(jī)溶劑，比如無(wú)水乙醇等溶液洗。

值得注意的是，分析實(shí)驗(yàn)常用的鉻酸洗液( 洗液) 不宜用于比色皿洗滌，這是因?yàn)閹谋壬笤谠撓匆褐锌赡軙?huì)產(chǎn)生熱量，致使比色皿膠接面裂開(kāi)而損壞。同時(shí)經(jīng)洗液洗滌后的比色皿還可能殘存微量鉻(鉻在紫外區(qū)有吸收) ，因此會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的測(cè)定。一般主張使用硝酸和過(guò)氧化氫( 5 :1) 的混合溶液泡洗，然后用清水沖洗干凈。

最后，對(duì)一般方法難以洗凈的比色皿，還可以采取以下兩種方法。

(1) 先將比色皿浸入含有少量陰離子表面活性劑的碳酸鈉( 20 克/升) 溶液泡洗，經(jīng)水沖洗后，于過(guò)氧化氫和硝酸( 5 :1) 混合溶液中再浸泡半小時(shí)。


(2) 在通風(fēng)櫥中用鹽酸、水和甲醇( 1 :3 :4) 混合溶液泡洗，一般不超過(guò)10分鐘。


六、關(guān)于比色皿配對(duì)與比色皿誤差測(cè)定的說(shuō)明

比色皿配對(duì)比較麻煩，一般在分光光度法測(cè)定時(shí)采用比色皿誤差測(cè)定后進(jìn)行樣品的測(cè)定。

1、比色皿配對(duì)
樣品溶液先配成吸收度在0.6～0.8之間的濃度測(cè)定，然后用同批溶劑將溶液稀釋一倍，再測(cè)吸收度。

從供試品溶液的配制起，平行操作兩次，并注明測(cè)定時(shí)的溫度。

同一臺(tái)儀器測(cè)定所得二份結(jié)果間的偏差應(yīng)不超過(guò)l％。當(dāng)結(jié)果符合要求后，對(duì)各臺(tái)儀器測(cè)得的平均值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，若相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)1.5％，則以測(cè)得的平均值為相應(yīng)藥物的吸收系數(shù)。

現(xiàn)行的國(guó)家檢定規(guī)程中規(guī)定配對(duì)的兩只比色皿間差值不得超過(guò)±0.5%。因?yàn)樵诳梢?jiàn)光區(qū)，玻璃比色皿和石英比色皿都可以使用，所以可利用每對(duì)比色皿間的透光率直接進(jìn)行比較。

使用4對(duì)比色皿，在波長(zhǎng)500nm 下，以空氣和純水為介質(zhì)，使用透光率T 進(jìn)行測(cè)量，將每組比色皿中的一只透射率調(diào)為100%，測(cè)量另外一只透光率，凡透射率之差不大于5% ( △T = 0.005 =0.5%) ，即可配對(duì)使用。

2、比色皿誤差測(cè)定與樣品測(cè)定
2.1 任意取用2只清潔比色皿。
2.2 2只比色皿中加入相同的空白溶液。
2.3 以其中的任何一只比色皿為空白皿，調(diào)節(jié)儀器的吸收度為0；
2.4 測(cè)定另一只比色皿的吸收度，測(cè)得值為A0。用此比色皿測(cè)定樣品，儀器的顯示值為A，則樣品的真實(shí)測(cè)得值A(chǔ)樣＝A-A0